Détermination de La Valeur de Bleu de Méthylène

La valeur du bleu de méthylène est cruciale pour caractériser les particules argileuses.

La surface spécifique des particules d’un sol donne une mesure précise de son argilosité, car elle varie selon la nature des particules. L’essai au bleu de méthylène évalue cette surface spécifique de manière simple aussi rapide, en utilisant la capacité du bleu de méthylène à s’adsorber sur les particules argileuses.

Les normes relatives donc à la détermination de la valeur de Bleu de Méthylène sont :

Matériels

Normes NF P 94-068 & NF EN 933-9

• Burette 50 ml graduée en 1/10 ml ;
• Bécher plastique ouvert de 3L ;
• Papier filtre quantitatif WHATMAN ;
• Tige en verre 300 mm et diamètre 8 mm ;
• Agitateur à ailette capable de vitesses de rotation contrôlées variables donc pouvant atteindre (600±60) tr/mn avec 3 ou 4 ailettes de (75±10) mm de diamètre ;

Norme ASTM C837

• Agitateur magnétique avec barreau ;
• pH-mètre ou papier pH ;
• Bécher 600 mL ;
• Burette 25 mL ;
• Pipette ou tige de verre ;
• Papier filtre WHATMAN ;

Norme AASHTO T330

• Agitateur magnétique avec barreau ;
• Burette 50 ml graduée en 1/10 ml ;
• Bécher 1L ;
• Pipette ou tige de verre ;
• Papier filtre WHATMAN ;

Norme ASTM C1777

• Micropipette capable ainsi de mesurer au plus proche de 1 μL ;
• Colorimètre capable de mesurer l’absorbance d’un échantillon à une longueur d’onde de 610 ± 1 nm ;
• Articles jetables pour chaque test : deux tubes, flacon ainsi une seringue de 3 mL avec adaptateur Luer-Lok, un filtre ;
• Cuvette en verre pour colorimètre (ou cellule échantillon), un embout de micropipette aussi deux pipettes de transfert.

Préparation de la solution de Bleu de Méthylène

Normes NF P 94-068 & NF EN 933-9

1. Utiliser de l’eau déminéralisée ou distillée ;
2. Utiliser du bleu de méthylène pharmaceutique (CODEX, pureté > 98,5 %) sous forme de poudre en flacon ;
3. Déterminer la teneur en eau W de la poudre ;
4. Verser 500 à 700 g d’eau distillée ;
5. Peser (10*(1+w)) ± 0,01g) de poudre de bleu de méthylène ;
6. Agiter donc lentement en ajoutant la poudre à l’eau ;
7. De plus, s’assurer de la dissolution complète ;
8. Compléter donc la solution avec de l’eau distillée jusqu’à 1 L ± 5 g ;
9. Agiter enfin encore 5 minutes ;
10. Conserver enfin la solution dans une bouteille fermée, en verre teinté, à l’abri de la lumière.

Indications à inscrire sur la bouteille :

• Solution de bleu de méthylène à 10 g/l.
• Date de préparation.
• Date limite d’utilisation (un mois après préparation).

Norme AASHTO T330

1. Utiliser de l’eau déminéralisée ou distillée ;
2. Utiliser du bleu de méthylène pharmaceutique (CODEX, pureté > 98,5 %) sous forme de poudre en flacon ;
3. Déterminer la teneur en eau W de la poudre ;
4. Peser 1g de poudre dans une fiole ;
5. Compléter enfin avec 200ml d’eau distillée : Pour chaque 1ml la solution contient 5mg de Blue de méthylène ;
6. Agiter encore 5 minutes ;
7. Conserver finalement la solution dans une bouteille fermée, en verre teinté, à l’abri de la lumière.

Indications à inscrire sur la bouteille :

• Date de préparation.
• Date limite d’utilisation (quatre mois après préparation).

Préparation Echantillon

NORME NF P 94-068 :

Si D max > 50 mm :

• Prélever ainsi 10 kg de matériau de la fraction 0/50mm ;
• Procéder ensuite comme pour un Dmax ≤ 50mm ;

Si D max est entre 5 et 50 mm :

• Prélever donc une masse m (m > 200 Dmax) (m en g) ;
• Tamiser pour finalement obtenir la fraction 0/5mm ;
• Déterminer la proportion pondérale « C » de la fraction 0/5mm (sèche) contenue dans le matériau (ou dans sa fraction 0/50mm lorsque D max > 50mm) ;

Si D max ≤ 5 mm :

• Prélever une masse, m (m > 200 D max) (m en g) ;

1. Quarter et homogénéiser la fraction 0/5 mm pour préparer enfin trois échantillons:
   • 30 à 60 g pour les sols très argileux à argileux.
   • Plus de 60 g pour les sols moyennement à peu argileux.
2. Utilisation des échantillons :
   • mh1 : Pour l’essai.
   • mh2 : Pour déterminer la teneur en eau.
   • mh3 : En réserve pour renouveler l’essai si nécessaire.

NORME NF EN 933-9 :

1. Sécher l’échantillon à (110 ± 5) °C ;
2. Tamiser l’échantillon séché au tamis de 2 mm ;
3. Récupérer la fraction 0/2 mm ;
4. Mesurer la teneur en eau ;
5. Préparer 200 g de 0/2 ;
6. Peser la prise d’essai et noter la masse au gramme près (M1).

Détermination de la valeur de bleu de méthylène de la Kaolinite (MBk) :

Si les fines sont insuffisantes pour obtenir une auréole donc ajoutez de la kaolinite avec une solution colorée :

1. Séchez la kaolinite à 110 ± 5 °C.
2. Pesez 30 ± 0,1 g de kaolinite sèche.
3. Ajoutez-la dans le bécher avec 500 ± 5 ml d’eau distillée.
4. Ajoutez V’ ml (30 MBK de solution colorée adsorbée;

NORME AASHTO T330 :

• Laver la prise d’essai au Tamis 75µm ;
• Sécher le tamisât ;
• Peser donc 10g ± 0,05g de l’échantillon <75µm et le placer dans un bécher de 500ml ;
• Ajouter 30ml d’eau distillée et agiter ;

NORME ASTMC C837 :

• Préparer un échantillon de la partie colloïdale de l’argile (0.5 à 0.001µm) ;
• Peser 2 g de l’échantillon; 

NORME ASTMC C1777 :

• Sécher l’échantillon à (110 ± 5) °C ;
• Tamiser l’échantillon séché au tamis de 4,75 mm ;
• Récupérer la fraction 0/4,75 mm ;

Exécution de l’essai  

Pour mesurer la valeur du bleu de méthylène, suivez ces étapes précises.

Normes NF P 94-068 & NF EN 933-9

1. Ajoutez l’échantillon à 500 ml d’eau distillée ;
2. Agitez pendant 5 minutes à 700 ± 100 tr/min (ou 600 ± 100 tr/min selon la norme NF P 94-068), puis continuez à 400 ± 40 tr/min ;
3. Ajoutez 5 ml de solution colorante (10 g/l) et, après 1 minute d’agitation à 400 ± 40 tr/min, puis faites un test à la tâche sur du papier filtre.

Norme ASTM C837

1. Placer la prise d’essai dans un bécher de 600ml ;
2. Ajouter 300ml d’eau distillée et agiter ;Mesurer le pH de la solution et ajouter une quantité de l’acide sulfurique jusqu’à une plage de 2.5 à 3.8 ;
3. Agiter jusqu’à 10 ou 15min pour l’homogénéisation de la solution ;
4. Vérifier de nouveau le pH et si nécessaire ajouter une quantité de l’acide sulfurique jusqu’à une plage de 2.5 à 3.8 ;
5. Verser 5mL de la solution de Bleu de Méthylène et agiter pour 2min ;

Normes NF P 94-068, NF EN 933-9 & AASHTO T 330

Pour le test à la tâche :

• Cas 1 : Si la goutte sur le papier est entourée d’une zone humide incolore, le test est négatif. Continuez donc d’ajouter la solution jusqu’à obtenir un test positif.

• Cas 2 : Si la goutte est entourée d’une zone humide bleu clair (1 mm), le test est donc positif. Confirmez ce résultat 5 fois en 5 minutes. Si le test reste positif donc notez le volume total (V) de solution utilisée. Si le test devient négatif puis ajoutez plus de solution et recommencez.

Norme ASTM C1777

Étalonnage du colorimètre :

1. Remplir une cuvette en verre aux deux tiers avec de l’eau puis insérer-la dans le colorimètre pour le mettre à zéro ;
2. Utiliser une micropipette pour transférer 130 ± 1 μL de solution de bleu de méthylène à 0,5 % dans un tube à essai de 50 mL ;
3. Diluer donc avec de l’eau pour obtenir une masse de 45,0 ± 0,1 g ;
4. Fermer le tube puis agiter doucement pendant 5 ± 1 secondes ;
5. Remplir une nouvelle cuvette aux deux tiers avec la solution diluée puis mesurer l’absorbance dans le colorimètre ;
6. Tourner la cuvette d’un quart de tour et répéter la mesure quatre fois. Faire donc la moyenne des valeurs obtenues (Astd) ;

Détermination de la concentration initiale :

1. Répéter les étapes d’étalonnage avec la solution de test réelle pour enfin obtenir la concentration initiale (Ci).

2. Réaliser cette étape chaque jour ou à chaque nouvelle solution.

Ajustement de la concentration :

• Si Ci < 0,48 %, jeter et préparer une nouvelle solution ;
• Si Ci > 0,50 %, ajouter de l’eau pour ajuster à 0,50 % ;

Procédure de test :

1. Peser 20,0 ± 0,1 g de granulats fins ou de filler minéral sec ;
2. Ajouter 30,0 ± 0,1 g de solution de bleu de méthylène et bien mélanger ;
3. Filtrer la solution et diluer 130 ± 1 μL avec de l’eau pour atteindre 45,0 ± 0,1 g ;
4. Mesurer l’absorbance de la solution diluée et faire la moyenne des valeurs obtenues (Af) ;

Expression des Résultats 

NORME NF P 94-068

Les calculs à exécuter sont :

• Teneur en eau de l’échantillon soumis à l’essai (0/5 mm) ;

• Masse sèche de la prise d’essai ;

• Masse de bleu introduite (solution à 10 g/l) ;

Valeur de « VBS »

• Pour les matériaux dont le Dmax < 5mm, l’expression du résultat est :

VBS est exprimée en grammes de bleu pour 100 g de matériau sec ;

• Pour les matériaux dont le Dmax > 5mm, l’expression du résultat est :

VBS est exprimée en grammes de bleu pour 100 g de matériau sec.

C étant la proportion de la fraction 0/5mm dans la fraction 0/50mm du matériau sec.

Valeur de « Activité Argileuse » 

L’activité argileuse (ACB) est le rapport entre la valeur de bleu de méthylène (VBS) selon la norme NF P 94-068 et la teneur en particules de moins de 2 μm (C) selon la norme NF P 94-057.

Le calcul de la surface spécifique des argiles se fait comme suit :

SST = 21 VBS

NORME NF EN 933-9 

La valeur de bleu de méthylène, MB, exprimée en grammes de colorant par kilogramme de fraction 0/2 mm est obtenue à l’aide de l’équation suivante :

Où :

• M1 est la masse de la prise d’essai, en grammes ;
• V1 est le volume total de solution de colorant injectée, en millilitres.

Enregistrer la valeur MB à 0,1 g près de colorant par kilogramme de fraction 0/2 mm.

Si l’essai est effectué avec ajout de kaolinite, l’équation indiquée plus haut devient :

Où :

• V’ est le volume de la solution de colorant adsorbée par la kaolinite, en millilitres.

NORME AASHTO T330 

M : Valeur de Bleu de Méthylène est exprimée en « mg » de bleu pour « g » de matériau sec inférieur à 75µm :

C : mg de Bleu de méthylène/ml de solution ;

V : Volume total de bleu de méthylène versé « mL » ;

W : masse de l’échantillon en « g » ;

Si nous simplifions le calcul par l’insertion de 5mg de bleu de méthylène par 1ml et en changeant la masse de la prise d’essai par 10g la formule devient :

NORME ASTM C837 

La valeur de l’Indice de Bleu de Méthylène MIB est :

MBI : Indice de Bleu de Méthylène est exprimée en mg/100g d’argile ;

E : mg de Bleu de méthylène/ml de solution ;

V : Volume total de bleu de méthylène versé « mL » ;

W : masse de l’échantillon en « g » ;

Si nous simplifions le calcul par l’insertion de la concentration de la solution 0.01N et en changeant la masse de la prise d’essai par 2g la formule devient :

NORME ASTM C1777

Pour chaque détermination de la concentration finale de la solution de bleu de méthylène, calculez la valeur du bleu de méthylène (MBV) en mg/g en utilisant l’équation suivante :

C_i : Concentration initiale moyenne réelle de la solution de test au bleu de méthylène en pourcentage ;

C_f : Concentration finale de la solution de bleu de méthylène en pourcentage ;

M_MB : Masse de la solution de test au bleu de méthylène ;

M_FM : Masse du granulat fin ou du filler minéral.

• Si MBV ≥ 7,5 mg/g pour 20 g de matériau, noter « supérieure à 7,5 mg/g » ;
• Répéter la procédure avec 10 g de matériau si nécessaire et noter « supérieure à 15 mg/g » si applicable ;